天瑞仪器EDX3000B操作说明书

来源:天瑞仪器EDX3000B操作说明书作者:天瑞仪器EDX3000B操作说明书浏览数:1218 

A、仪器性能指导书

                             

  1. Rohs软件专为测Rohs五元素而开发使用。

  2. 根据客户需求,最多可同时显示五元素的含量。

    3、分析检出限可达5ppm

    4、分析含量一般为5ppm99.9%。

    5、相互独立的基体效应校正模型。

    6、多次测量重复性可达0.1%。

    7、能量分辨率为165EV

    8、长期工作稳定性为0.1%。

    9、温度适应范围为15℃25℃

    10、电源。交流220V±5V/110V±。建议配置交流净化稳压电源。

  1.   仪器的安装

  1. 硬件的安装

       仪器由分析仪主机、计算机主机、键盘、彩色显示器、打印机、高压电源、X光管灯丝变压器等部分组成。有一个插在计算机内部的接口。

       为了避免仪器因电源不稳而烧坏,最好配上稳压电源。

    仪器一般来讲随温度变化而漂移,其测量结果会受到一定影响,尽管有软件的办法消除漂移,但其测量结果会受到一定影响,所以最好能配空调设备。

  2. 软件的安装

    本仪器使用的软件是基于Microsoft 公司Windows操作系统下的。建议计算机的配置

    为:Pentium CPU 600M 以上,真彩色显卡,预装Windows95/98/me/xp/2000

    执行安装光盘的disk1中的Setup.exe文件,依照提示一步一步完成安装工作。ROHS软件安装完成后,还应安装Office软件,软件才可以将测试报告导入到Excel中进行编辑。

    (注意:第一次安装本公司软件的计算机可能会遇到输入序列号的提示,这时应及时和本公司联系索取序列号。)

    软件简介

    3.1 软件简介

    软件安装好后,运行程序,用户看到如下所示的软件主界面:

     

                                    3-1

    上图中的主界面一共分为6个部分:

    菜单栏:参数设置、样品谱、工作曲线、全分析报告

    工具栏:开始和停止按钮

    状态栏:管压、管流、测量时间、样品谱名称、工作曲线名称、能量通道等

    程序栏:共有5种测试程序可供选择

    报告栏:测试完毕,含量实时显示。

    谱图窗口:显示样品的谱图,可通过放大按钮、缩小按钮、上下滚动栏、左右滚动栏对谱图的感兴趣区域进行查看。

    3.2 数据备份

    有一些意外原因会造成计算机中的数据丢失(比如硬盘损坏、病毒),为了避免数据丢失给用户带来的不便,用户可以将数据备份到硬盘的其他目录或者软盘上。具体做法是:右击快捷图标,在出现的对话框中单击右键,选择“属性”,再点击“查找目标”,会看到

    DataWCConfigure这两个文件夹。前者是存放数据,后者是存放曲线,将这两个文件夹的内容复制,放到其他安全的地方。恢复的时候只需要把备份的内容重新拷贝到本程序的安装目录下即可。(一般来说,本公司在替客户完成数据时,会将数据及其备份拷贝到磁盘中)

第三章       如何测量样品谱

42测量样品谱的粗略步骤:



整理连线


                                           














开机预热


                                             

                             























      N                













                                 


设定时间


                                             

                             


选择测试曲线


                                                                                               


                 



 



                               















42测量详细步骤

以下就是对各个步骤的详细说明:

1. 首先确定仪器和计算机以及电源之间的连线正确无误。

2. 开机预热

  打开总电源后,先开X荧光分析仪主机的电源,然后是打印机的电源,最后是计算机主机电源。

预热30分钟或者任意放入一个样品,将测量时间设定为2000秒或者更多。(因为刚打开的仪器状态还不稳定,测量的结果不可靠。预热可以让仪器更好地进入工作状态)。

预热完之后,仪器即可正常工作。

3. 初始化

初始化是测量样品谱的一个非常重要的步骤。仪器可能由于之前使用的原因,有很多设置都有了改变,各种元素的位置可能有了偏离。初始化可以让仪器的各方面的设置都恢复到位。各元素都回复到正确的轨道上。

初始化有两种方式,自动初始化的步骤如下:

双击桌面上的新软件的快捷图标。

点击菜单参数设置中的初始化。如图:


                                            4-1

系统会自动提示:请放入Ag校正片,换好后按确定,放入银校正片,点击“确定”。初始化成功后,状态栏的峰通道将显示1105道,否则,重新进行初始化。

为了保证测量的效果,一般将初始化的过程进行23遍。

手动初始化的步骤如下:

  1. 放入初始化银片

  2. 选择“参数设置”的“放大倍数”,通过修改粗调、细调将银Ka峰调到1105道。如 图:

    4-2
    初始化成功后,在软件的状态栏中,峰通道应显示为1105,如下图所示,否则,应重新进行初始化。

    4-3

    4. 设置测量时间

    初始化后,重要的一步就是设置测量时间。

    设置测量时间的原理如下:

    在粒子测量中,假设仪器稳定性、机械再现性均可确保,由仪器、机械产生的误差可以忽略不计,但计数统计误差还是不能消除。

         X射线强度是把入射到计数器上的光子变成脉冲后计数而得到的。因而计数在本质上具有统计涨落误差。

    被测X射线的计数值(N)的分布属于随机事件,其标准偏差由  N 求出, N就叫统计误差。

              σ统计    N      

                          σ统计        N        1

           相对偏差      ¾  =  ¾=  ¾

                            N          N        N      

            测量精度和测量时间有关。这是因为:

                          σ统计       1         1

           相对偏差      ¾  ¾¾

                            N        N       nt    

       n是每秒计数,是一常数,t是测量时间,显然,时间越长,则相对误差就越小,即精度就越高。

       对于样品中的每一个待测元素来说,由于其含量和荧光产额等都不相同,所以每个元素的特征射线强度(即每秒计数)就不一样,那么,要达到相同精度,则所要求的测量时间就不一样。

       因此,时间的选择以待测元素要求达到预定精度的最小时间为准。












    例如,某元素的Ka线强度是300CPS(每秒计数),若要达到1%的测量精度,所需测量时间为

       先选择一个较短的时间,获得一个谱数据,估算一下每个待测元素的特征X射线的特征峰的强度,然后根据其强度以及要求达到的测量精度,确定一个合适的时间。

具体操作是选择菜单“参数设置”下的“测量时间”项,在出现的对话框中输入预设时间,按下“OK”即可。

                                 4-4

根据经验,Rohs测试的时间一般设置为:200秒。

5. 选择测量曲线

 4-5

从上图可以看出,我们的软件已经根据客户的需要在界面的左旁提供了五种选择。一般情况下,用户可以根据自己的测量需要进行选择,点击相应的选项即可。选择完后,在曲线的状态栏里将会出现默认的测量曲线名称。(如图4-2 中的默认测量曲线就是“5E inPlastic”)

如果您某种选项中建立的工作曲线不止一条,您不想选择当前系统默认的曲线,您可以按照以下的步骤进行操作:

点击“工作曲线”中的“选择工作曲线

4-6

在出现的对话框中进行选择,然后“确定”即可。

4-7

例如要测量的是塑料中的CrCdPbHg,点击“测塑料中的CrCdPbHg”那一行的下拉键,即会出现事先存储的所有测塑料中的cd的工作曲线的名字,根据自己的需要选择即可。

6.开始测量

做完以上的工作后,就可以进行测量了。

点击工具栏的开始图标,会弹出一个提示窗口:“请更换Φ8钼滤光片铜准直器!”按照这个提示换上合适的准直器(在这里,测量塑料中的Cr和测量Sn中的Pb需要使用无滤光片的铜准直器,测量塑料中的CrCdPbHgBr要用加Mo滤光片的准直器,其余的——测量金属中的Cd,测量金属中的CrCdPbHgBr要用加Ti滤光片的准直器。,“OK”即可。

4-8

然后系统会提示“请输入样品的名称”,界面如下:

4-9
输入样品名称,“OK”即可。(样品名称可以为空格,但是不要选择“cancel”,因为这样系统会拒绝测量),此时系统即开始自动按照选定的工作曲线测试样品。

如果输入的样品的名称与某个与存在的谱线重名,系统会有如下的提示:

4-10

如果确实想覆盖之前的谱线,可以选择“Yes”,否则,选择“No”,并重新输入样品谱线名称。

测试完之后,系统会自动弹出窗口显示样品的中Rohs五元素的含量                                                                          4-11

在报告面板上,ROHS标准按钮用以设置五元素超标的标准,根据ROHS指令,Cr1000,Cd100,Pb1000,Hg1000,Br1000. 如下图。超标的含量在报告单上出现在超标元素栏。
               
                                 
4-12

用户可以对此报告的结果进行“删除”或“清空”。也可“导入Excel”。导入Excel后的界面如下图所示:

                                 4-13

这份表格清楚表示了要检测的元素,达标以及超标的元素。

至此,整个测量过程结束。

注意:检查连线和开机预热是在每天开始测量工作之前必须进行的准备工作。设置测量时间可以根据客户需求和当前默认工作时间来确定是否需要进行修改。而初始化也是要视当前峰位来进行判断是否需要再进行。而选择工作曲线和测量则使每次测量都必须进行的“规定动作”。

  1. 如何建立工作曲线

    一、工作曲线的作用

       工作曲线简单说来就是元素的X射线强度与含量的关系曲线。在这里给出一个具体的例子来说明工作曲线的原理及作用:

       现有一个未知样品,已知其只含有FeCa两种元素,需要测量这两种元素的含量。另有一组已知含量的标准样品,同样也是只含有元素FeCa ,并且标准样品的含量如下表所示:

标准样品

元素含量

Fe

Ca

样品1

10.0

90.0

样品2

20.0

80.0

样品3

40.5

59.5

样品4

70.0

30.0

样品5

85.0

15.0

首先对这些标准样品进行谱测量,计算X荧光强度;然后输入标准样品的元素含量,这样就得到两个元素的强度-含量表:

元素:Fe                                     元素:Ca

标准样品

强度

含量

样品1

2100

10.0

样品2

2358

20.0

样品3

2598

40.5

样品4

2641

70.0

样品5

2717

85.0

标准样品

强度

含量

样品1

390

90.0

样品2

345

80.0

样品3

304

59.5

样品4

271

30.0

样品5

228

15.0

             

根据这两张表中的内容,使用数学方法可以得到如下的工作曲线,每一条曲线代表一种元素。







                                               强度

强度

             A

                                                                 B

    知含量        含量                                  未知含量         含量

                                                         

 元素:Fe                                                           元素: Ca

建立好了工作曲线后,再使用同样的仪器参数测量未知样品谱,并且计算X荧光强度,根据荧光强度在上面所示的工作曲线中找到对应的位置ABAB所对应的含量值分别就是未知样品的元素FeCa的含量。

   综上所述,要想测量未知样品的元素含量,就必需建立正确的工作曲线。

二、有关工作曲线的操作:

1.新建

要测量样品中RoHS五元素的含量,必须借助事先已经建好的工作曲线。所以建立工作曲线是非常重要的一步。在本章后面的部分将会重点介绍新建工作曲线的全过程。在这里就不赘述了。

  2. 打开工作曲线

这一过程在前面介绍测量样品过程的时候已经详细叙述过。

3.删除工作曲线

错误的工作曲线需要删除。选择菜单工作曲线下的打开工作曲线项,选择所要删除的工作曲线,按下删除确认后即可。

三.新建工作曲线:

1.采集标样谱图

将一个标样放入仪器,点击工具栏上的开始图标,按照系统提示,输入谱线的名称,按OK确定即可。(与测样品的步骤相同)

同样,采集另外几条标样的谱图。

2.创建工作曲线

先在主界面左边选定要新建的曲线类型

5-1

2 点击工作曲线打开工作曲线,在界面的左边选定要新建的类型,再选择新建,会出现如下的界面,输入新工作曲线的名称(中文最好小于7个字符,英文最好小于15个字符),点OK即可。退出。

                                5-2

3 打开“工作曲线”中的“选择工作曲线”,将当前默认的工作曲线(如本演示图像中的“5E in Plastic”)修改为刚才新建的工作曲线。

5-3

4 选择工作曲线中的设置元素边界,会出现如下的界面:

5-4

                            5-5

打开样品谱中的一条标样谱,给各个元素取边界(可以使用界面上的放大按钮将谱图放大至五种元素的边界都清晰可见,然后再取边界)。用所得的值对上图方框中的值进行修改。

元素峰左右边界的设置原则:一般取同一目标元素不同含量的峰的左右拐角处的交叉点。
 
元素背左右边界的设置原则:一般取基体散射产生的比较平滑的峰带。

经验左右边界设置参数见附录2

5点击样品谱中的打开,会出现如下所示的对话框,选择先前采集的一条谱图。

                             5-6

打开,再选择样品谱中的计算强度,系统会显示这条谱线中各元素的强度,再选择参与作工作曲线

5-7

系统会有如下的提示:OK即可。

5-8

6按照上面的操作步骤,依次读入之前读进的所有谱线的强度值,并将强度数据导入工作曲线。

7 再选择“工作曲线”中的“打开工作曲线”。选择新建的那条曲线,界面右边会相应出现刚才导入的强度值。

                                5-9

8 依次选择各个元素,并在下面的含量栏内输入相应的含量值,然后“保存”即可。

在元素一栏中,有分别带单选框的五种元素符号,选中单选框就可对相应的元素进行编辑。但每种曲线的元素编辑范围不同,测塑料中的Cr曲线只能对Cr进行编辑,测金属中的Cd曲线只能对Cd进行编辑,测塑料中的CrCdPbHgBr曲线可对五元素都进行编辑,测金属中的CrCdPbHgBr曲线可对五元素都进行编辑,测锡中的Sn曲线只能对Pb进行编辑。选中元素后,可以进行新建,删除,点编辑按钮,可以修改强度和含量的值。

9 至此,工作曲线的创建工作结束。

第六章  样品的处理

一. 概述

       要做准确的定量分析就需要对样品进行处理。这是因为,特征X射线的强度除了与元素自身的跃迁几率、荧光产额、吸收系数等物理特征有关以外,还与受原级X射线照射的有效面积、照射角度、激发源与样品的距离等等有关,一句话,与几何条件有很大的关系,常常称为不均匀效应。而我们知道,X荧光分析基本上是一种相对测量,需要有标准样品作为测量基准,因而标准样品与待测样品的几何条件需要保持一致,所以,到野外对天然样品进行测量,其精度会差一些。而在实验室里,对样品进行一些处理后,会得到较精确的结果。

二. 样品中导致测量误差的主要因素

固体样品:1、样品内部偏析

 2、表面粗糙

                     3、样品表面变质(如氧化)

            粉末样品:1、颗粒太粗

                      2、样品变化(如氧化、吸潮)

三. 样品的制备

一般来说,X荧光光谱仪是无损测量的 。即客户提供的固体样品都可以无损地进行测量。(当然测量前要保证表面干净无太多杂尘)但是有如下情况时需要进行特殊处理:

1塑料颗粒太小此时最好使用专业的压片机将样品制熔压片成紧实并拥有规则形状的片状物体再进行测量。

2.粉末样品一般情况下,直接把粉末样品放在样品杯中,便可以进行测量。大约7克样品就够了,盖住样品杯底约10MM厚。

3.塑料中嵌套有金属的(如电线等)此时应该将塑料与金属剥离,以免影响测量结果。

第七章  仪器的保养

         荧光分析仪属贵重精密仪器,使用存放中必须注意保养。

  1. 若仪器放置不用时,就需要用防尘罩盖好,放在干燥、通风的安全之处。

  2. 在使用中要注意以下几项:

  1. 键盘操作,动作要轻,不可用力过猛,以免损坏键盘。

  2. 向样品腔内放样品时,一定要注意清洁,不可使样品尘粒掉入其中,否则会污染X光管和探测器窗口,造成测量失准和探头损坏。

  3. 样品盖需要用酒精棉球做好清洁工作。

  1. 常规保养

  1. 为了保持仪器的良好外观,需经常对仪器表面做清洁工作。用软布擦拭灰尘。如有污点,请用酒精棉球轻轻擦净。

  2. 使用、保存和搬动中,要特别小心,以免磕碰、损伤外表、损坏内部线路。

  3. 为使仪器能长期工作正常,需定期对各项参数进行测试,并进行调整。

  1. 仪器故障的处理

         仪器出现故障是难免的,遇到小的故障,用户能解决就尽量自己解决,不能解决的,请记下故障的现象,速与厂家联系,厂家负责维修。维修时,如果是拔插任意连接线,都要关计算机、显示器、打印机、荧光分析仪主机、高压电源等的电源,绝不可以带电操作。下面将一些常见故障以及处理方法介绍如下:

  1. 计算机电源开着,屏幕上不出任何东西。

    检查顺序:

  1. 显示器是否开着?请开。

              显示器与计算机的连接是否连接好?可以肯定计算机主机无故障,检查键    

              盘、驱动器等是否接好。请连接好。

  2. 继续操作计算机,是否看见驱动器灯亮或蜂鸣器声响,若听见声响或见灯亮,说明计算机主机没有问题,可能是显示器或显示卡出现了故障,一般在当地计算机公司可以修理。

  3. 如果不见驱动器灯亮或蜂鸣器声响,则听一听计算机主机内的风扇是否有声,若无声,则打开计算机机箱,检查各插板是否接好;并除去光谱仪和计算机连接线,再开计算机电源检查计算机是否工作正常。

  4. 若仍不正常,则计算机主板出了故障,可找当地的计算机公司更换主板。

  1. 进到了X荧光分析软件中,但测试时不走时间。

    检查顺序:

  1. 可能是光谱仪与计算机主机的连接不好。

  2. 请用螺丝刀固紧其连接线。

  3. 可能是软件测量时间设置为零了。

  1. 进到了荧光分析软件中,但谱线与正常的谱线有严重的差别。

    请先检查计数率是否在正常范围内,如果在则确认bios里面的并口模式是否正常,如果以上情况都正常,但仍然得不到正常的谱线,可以通知厂家。

  2. 测试过程中经常死机、时间不走、不出谱线等。

    检查顺序:

    1)是否没调出工作曲线。

    2)估计电源不稳或有电瞬间冲击,请配交流净化稳压电源。

    3)室温是否过高?是否周围震动厉害?

    4)是否有电厂、大电机、电焊等的干扰?

    5)更换计算机的主机板。

    附录1 供X射线荧光分析用的各元素的特征X射线能量表

    能被测量的KL线能量

原子序号

符号

元素

Ll        

12

Mg

1.25

1.30





13

Al

1.49

1.55





14

Si

1.74

1.838





15

P

2.02

2.14





16

S

2.31

2.468





17

Cl

2.62

2.82





18

Ar

2.96

3.19





19

K

3.31

3.59





20

Ca

3.69

4.01





21

Se

4.09

4.46





22

Ti

4.51

4.93





23

V

4.95

5.43





24

Cr

5.41

5.95





25

Mn

5.895

6.49





26

Fe

6.40

7.06





27

Co

6.925

7.65





28

Ni

7.47

8.265





29

Cu

8.04

8.907





30

Zn

8.63

9.572





31

Ga

9.24

10.263





32

Ge

9.876

10.984





33

As

10.532

11.729





34

Se

11.21

12.501

1.38

1.42



35

Br

11.91

13.296

1.48

1.53



36

Kr

12.63

14.12

1.59

1.64



37

Rb

13.375

14.971

1.69

1.75



38

Sr

14.142

15.849

1.81

1.87



39

Y

14.933

16.754

1.92

2.00



40

Zr

15.746

17.687

2.04

2.124

2.30

1.792

41

Nb

16.6584

18.647

2.17

2.257

2.46

1.902

42

Mo

17.443

19.633

2.29

2.395

2.62

2.015

43

Tc

18.327

20.647

2.42

2.538

2.79

2.122

44

Ru

19.235

21.687

2.56

2.683

2.96

2.252

45

Rh

20.167

22.759

2.70

2.834

3.14

2.376

46

Pd

21.123

23.859

2.84

2.99

3.33

2.503

47

Ag

22.10

24.987

2.98

3.151

3.52

2.633

48

Cd

23.109

26.143

3.13

3.316

3.72

2.767

49

Tn

24.139

27.382

3.29

3.487

3.92

2.904

50

Sn

25.193

28.601

3.44

3.662

4.13

3.044

51

Sb

26.274

29.851

3.605

3.843

4.35

3.188

52

Te

27.38

31.128

3.77

4.029

4.57

3.335

53

I

28.512

32.437

3.94

4.22

4.80

3.484

54

Xe

29.669

33.777

4.11

4.422

5.04

3.636

55

Cs

30.854

35.149

4.286

4.62

5.28

3.794

56

Ba

32.065

36.553

4.47

4.828

5.53

3.953

57

La

33.30

37.986

4.65

5.043

5.79

4.124

58

Ce

34.569

39.453

4.84

5.262

6.05

4.287

59

Pr

35.864

40.953

5.034

5.489

6.32

4.452

60

Nd

37.185

42.484

5.23

5.722

6.60

4.632

61

Pm

38.535

44.049

5.431

5.956

6.89

4.816

62

Sm

39.914

45.649

5.636

6.206

7.18

4.994

63

Eu

41.323

47.283

5.846

6.456

7.48

5.176

64

Gd

42.761

48.949

6.059

6.714

7.79

5.361

65

Tb



6.275

6.979

8.10

5.546

66

Dy



6.495

7.249

8.42

5.742

67

Ho



6.72

7.528

8.75

5.942

68

Er



6.948

7.81

9.09

6.152

69

Tm



7.18

8.103

9.42

6.341

70

Yb



7.41

8.401

9.78

6.544

71

Lu



7.65

8.708

10.1

6.752

72

Hf



7.898

9.021

10.5

6.958

73

Ta



8.145

9.341

10.9

7.172

74

W



8.396

9.67

11.3

7.386

75

Re



8.651

10.008

11.7

7.602

76

Os



8.91

10.354

12.1

7.821

77

Ir



9.17

10.706

12.5

8.040

78

Pt



9.441

11.069

12.9

8.267

79

Au



9.711

11.439

13.4

8.493

80

Hg



9.987

11.823

13.8

8.720

81

Tl



10.266

12.21

14.3

8.952

82

Pb



10.549

12.61

14.8

9.183

83

Bi



10.84

13.021

15.2

9.419

84

Po



11.13

13.441

15.7

9.662

85

At



11.42

13.87

16.2


86

Rn



11.72

14.316

16.8


87

Fr



12.03

14.77

17.3


88

Ra



12.34

15.233

17.8

10.620

89

Ac



12.65

15.712

18.4


90

Th



12.97

16.20

19.0

11.117

91

Pa



13.29

16.70

19.6

11.364

92

U



13.61

17.218

20.2

11.616